我們在色譜實驗分析中，能定量的把樣品送入色譜柱的裝置叫做進樣器。它可分為人工手動進樣器和自動進樣器了兩種。

一般來說，自動進樣器包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個部分之間緊密合作，共同帶動著自動進樣器的正常運行。

常見的自動進樣器

1、靜態(tài)頂空頂空進樣系統(tǒng)

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

不同供應商的靜態(tài)頂空自動進樣器產(chǎn)品，又可分為三類：頂空氣體直接進樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進樣。

頂空氣體直接進樣系統(tǒng)配有氣密性的氣體取樣針，一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置。該方法具有適用性廣和易于清洗的特點，適合于香精香料和煙草等揮發(fā)性含量較大的樣品。加熱條件下頂空氣的壓力太大時，會在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失，因此在定量分析上存在一定的不足。為了減少揮發(fā)性物質在注射器中的冷凝，應該將注射器加熱到合適的溫度，并且在每次進樣前用氣體清洗進樣器，以便盡可能地消除系統(tǒng)的記憶效應。

頂空氣體直接進樣模式

平衡加壓采樣系統(tǒng)由壓力控制閥和氣體進樣針組成，待樣品中的揮發(fā)性物質達到分配平衡時，對頂空瓶內施加一定的氣壓將頂空氣體直接壓入到載氣流中。

平衡加壓采樣模式

加壓定容采樣進樣系統(tǒng)由氣體定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路組成。該系統(tǒng)靠對頂空瓶內施加一定的氣壓將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán)中，然后用載氣將六通閥的定量環(huán)中的頂空成分進到色譜柱中。

加壓定容采樣進樣模式

靜態(tài)頂空分析法的主要缺點是有時必須進行大體積的氣體進樣，這樣揮發(fā)性物質的色譜峰的初始展寬較大會影響色譜的分離效能。如果樣品中待分析組分的含量不是很低時，較少的氣體進樣量就可以滿足分析的需要時，靜態(tài)法仍是一種非常簡便而有效的分析方法。

2、動態(tài)頂空/吹掃捕集系統(tǒng)

動態(tài)頂空分析法是一種物質精密的分析方法，指用氣相色譜法來分析封閉系統(tǒng)中與液體和固體達到熱力學平衡的氣相，從而間接測量或固相樣品中的被測組分。

它的原理：將待測樣品(液體或固體)置入可密閉的容器(吹掃管)中，使用惰性氣體(一般為高純氮氣)以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時間，將需要分析的組分吹掃出來，隨后揮發(fā)性組分隨氣流進入捕集器，捕集器中含有吸附劑或者采用低溫冷阱的方法進行捕集，最后將抽提物進行脫附分析。

由于在取樣分析時氣體連續(xù)通過樣品進行吹掃，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取，吹掃捕集又稱之為“動態(tài)頂空”。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集濃縮，與靜態(tài)頂空相比，動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。

這種分析方法不僅適用于復雜基質中揮發(fā)性較高的組分，對較難揮發(fā)及濃度較低的組分也同樣有效。動態(tài)頂空分析可以分為：吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。

吸附劑捕集模式：在具體的實驗中需要對捕集所用的聚合物的極性、體積和性能進行一定的篩選，并且對吹掃氣的流速和捕集時間等參數(shù)進行優(yōu)化。熱解析步驟要使捕集器瞬間升溫，使被吸附的組分迅速脫附而進入色譜柱以減小色譜的初始展寬，吸附劑式的吹掃捕集的分析原理如下圖。

吸附劑式的吹掃捕集

低溫凝集技術是利用液氮等冷劑的低溫，將揮發(fā)性組分凝集在一段毛細管中，使之成為一個狹窄的組分帶，然后經(jīng)過閃急加熱而進入色譜柱，這樣對低沸點組分的分離效果能顯著提高。目前這一方法在環(huán)境的檢測和分析中廣泛的采用。

冷阱式的吹掃捕集

3、熱解吸/熱脫附系統(tǒng)

又稱熱解析、熱脫附；是將吸附在固體吸附劑表面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物通過快速加熱使其從固體吸附劑上解吸下來的技術。廣義的熱解吸包括結合靜態(tài)頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術。

這里說的是狹義的熱解吸自動進樣裝置，是指將目標物質吸附在采樣管(吸附管)中(比如可離線或在線采樣富集到采樣管上)，之后對采樣管進行加熱使揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從吸附材料中解吸，并通過載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進行分析。

這個原理看起來同吹掃捕集有點像，兩者區(qū)別是：熱解吸的樣品來源于環(huán)境空氣和固定污染源廢氣等，吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質或者固體樣品中吹掃而來。

熱解吸/熱脫附技術/裝置分析范圍包含揮發(fā)性大于n-C40的有機物(即碳原子數(shù)小于四十的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物)和少量的無機物(如H2S、N2O、SF6等)；而甲烷和多數(shù)永久氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進行分析。

熱解吸儀的功能模塊包括：

（1）采樣管/熱解吸管/吸附管，采樣管中需裝填吸附劑，一般使用主動采樣方式，即通過采樣泵將空氣抽過采樣管;

（2）熱解析器：控溫(快速升溫和降溫)、二次熱解析(聚焦);

（3）采樣管老化儀。分析結束后需要對采樣管/熱解吸管進行老化(也稱之為活化)，新的采樣管一般也需要進行老化；建議購買專門的采樣管老化儀。

4、固相微萃取進樣器

固相微萃取是在固相萃取基礎上發(fā)展起來的一種萃取分離技術，1990年首次被 Pawliszyn等人提出，其顯著優(yōu)點是將萃取、濃縮合二為一地完成，操作簡單，實現(xiàn)了樣品的在線濃縮與捕集，從而最大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。

頂空-固相微萃取方法產(chǎn)生于1993年，頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成，通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發(fā)性物質的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析的過程。

頂空-固相微萃取原理

在進行頂空-固相微萃取實驗時，萃取頭的極性和厚度的選取至關重要，可根據(jù)“相似相溶原理”來選擇固相微萃取實驗的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進樣器的熱區(qū)中進行熱解吸，也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。

5、多功能全自動樣品前處理平臺

多功能自動進樣器或稱為：多功能全自動樣品前處理平臺。該種平臺可以實現(xiàn)液體進樣，頂空進樣，多次頂空，固相微萃取、在線取樣，稀釋等功能，大大地方便了樣品分析流程和節(jié)省了人力。

相關標準

? 靜態(tài)頂空

- GB/T 39107-2020 消費品中可揮發(fā)性有機物含量的測定 靜態(tài)頂空進樣法

- HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法

- HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜法

- GB/T 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標；

- GA/T 842-2019 血液酒精含量的檢驗方法

- HJ 1067-2019水質 苯系物的測定 頂空/氣相色譜法

- HJ 642-2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜—質譜法

- GB/T 32686-2016 光敏材料用多官能團丙烯酸酯單體中有機溶劑的測定 頂空進樣毛細管氣相色譜法

- HJ 1072-2019 水質 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法

- HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定頂空 氣相色譜-質譜法

- HJ 1058-2019 硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定便攜式頂空 氣相色譜-質譜法

- HJ 1042-2019 環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測定 溶液吸收-頂空/氣相色譜法

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- HJ 975-2018 固體廢物 苯系物的測定 頂空-氣相色譜法

- HJ 959-2018 水質 四乙基鉛的測定 頂空 氣相色譜-質譜法

- HJ 895-2017 水質 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法

- HJ 874-2017 固體廢物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測定 頂空-氣相色譜法

? 吹掃捕集

- HJ 639-2012 水質 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

- HJ 686-2014 水質 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法

- HJ 605-2011 土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

- HJ 713-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質譜法

- HJ 735-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質譜法

- HJ 866-2017 水質 松節(jié)油的測定 吹掃捕集-氣相色譜-質譜法(發(fā)布稿)

- HJ 893-2017 水質 揮發(fā)性石油烴(C6-C9)的測定 吹掃捕集 氣相色譜法

- HJ 896-2017 水質 丁基黃原酸的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質譜法

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- HJ 977-2018 水質 烷基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜冷原子熒光光譜法

- HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定 吹掃捕集 氣相色譜法

- HJ 806-2016 水質 丙烯腈和丙烯醛的測定 吹掃捕集/氣相色譜法

- HJ 788-2016 水質 乙腈的測定 吹掃捕集/氣相色譜法

- GB/T 24572.5-2013 火災現(xiàn)場易燃液體殘留物實驗室提取方法 第5部分:吹掃捕集法

- SL/T 748-2017 水質 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的測定吹掃捕集-氣相色譜法

- SL/T 741-2016 水質 揮發(fā)性鹵代烴的測定吹掃捕集-氣相色譜法

? 熱脫附

- HJ 644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質譜法

- HJ/T 400-2007 車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法

- GB/T 18883-2002室內空氣質量標準

- HJ 583-2010環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜

- GB 50325-2020民用建筑工程室內環(huán)境污染控制標準

- HJ 734-2014固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附/熱脫附-氣相色譜等

- GB/T 39560.8-2021 電子電氣產(chǎn)品中某些物質的測定 第8部分：氣相色譜-質譜法(GC-MS)

- GB/T 39695-2020 橡膠煙氣中揮發(fā)性成分的鑒定 熱脫附-氣相色譜-質譜法

- GB/T 33871-2017 墨粉中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)、苯和苯乙烯的測定 熱脫附-氣相色譜法

- HJ583-2010 環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法